1)실험목적
실생활에서 사용하는 산-염기 시료를 이용하여 적정을 통해 시료용액 내에 있는 산, 염기 성분의 정량분석을 실시하여 각각의 농도를 알아낸다. 이 실험에서는 시판되고 있는 식초와 제산제를 산-염기 중화반응을 이용하여 적정과 역적정 방법으로 농도를 측정한다.
2)이론 및 과제조사
(1)산염기의 정의
1)아레니우스 산염기
H2O에 용해되어 H+를 내놓는 물질을 산, OH-를 내놓는 물질을 염기로 정의하는 산/염기이다. 비수용액상의 물질이나, 수소 이온 또는 수산화 이온이 없는 기체나 고체상에는 전혀 적용할 수 없다.
2)브뢴스테드 로우리 산염기
산은 양성자(H+)를 주는 물질이며 염기는 양성자(H+)를 받는 물질이다. 브뢴스테드-로우리의 산과 염기의 정의에서 양성자(H+)의 이동에 의해 산과 염기로 되는 한쌍의 물질을 짝산-짝염기라고 한다. 또한 산과 염기는 반응에서의 상대적 개념이므로 한 반응에서는 산으로 작용하던 물질이 다른 반응에서는 염기로 작용할 수 있는데, 이러한 물질을 양쪽성 물질이라고 한다. 주로 물이나 다양성자성 산의 음이온이 이에 해당한다. 양성자가 존재하지 않는 산과 염기는 여전히 설명이 되지 않는 한계가 있다.
3)루이스 산염기
화학 반응에서 비공유 전자쌍을 받는 물질인 전자쌍 받개를 '루이스의 산'이라 하고, 반대로 비공유 전자쌍을 주는 물질인 전자쌍 주개를 '루이스의 염기'라 한다. 루이스 산은 빈 오비탈을 가지고 있기 때문에 루이스 염기로부터 전자쌍을 받을 수 있으며, 루이스 염기는 결합에 참여하고 있지 않은 전자쌍인 비공유 전자쌍을 가지고 있기 때문에 이를 루이스 산에 제공하면서 배위결합을 하게 된다.
(2) 산염기의 세기
pH는 수소이온 지수로써, 수소 이온 농도 (H+)를 이용한다. pH는 다음과 같이 구할 수 있다.
한 pH단위의 전체 산도 변화는 수소이온 농도의 10배 변화에 상당한다.
(3)적정에 사용되는 용어들
1)표준용액: 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말하며, 표준액이라고도 한다. 표준용액으로 사용되기 위해서는 분석물과 빠르게 반응해야 하며, 최대한 정확한 종말점을 얻기 위해 분석물과 거의 완전히 반응해야 한다. 또한 정확한 적정을 위해서 정확한 농도를 유지해야 하고, 오랜 기간 안정하게 보존해야 한다.
2)당량점: 당량점은 중화반응을 포함한 모든 적정에서 적정당하는 물질과 적정하는 물질사이에 양적인 관계를 이론적으로 계산해서 구한 점을 말한다. 적정에서 시료에 대해 화학량론적으로 당량의 표준시약이 첨가된 점으로, 실험적으로 검출된 종말점과 반드시 일치하지는 않는다.
3)종말점: 어떤 적정에서 적정되는 물질의 성분과 적정하는 성분 사이의 화학량론적 반응이 완결되는 지점을 당량점이라 하고, 이 값은 이론값이므로 실제 적정에서는 이 지점을 알 수가 없다. 따라서 당량점에 관한 정보를 얻기 위하여 지시약을 사용하게 되는데, 적정의 과정에서 지시약의 색이 변해서 적정액의 투입을 중지하는 지점을 종말점이라 한다.
(4) 산 염기 중화적정
적정은 특정 화학종의 농도를 결정하기 위해 사용하는 정량 분석법의 일종으로 적정법으로도 불린다. 적정에서는 이미 농도를 알고 있는 표준 용액을 이용하여 미지 농도의 용액 속에 존재하는 용질과 완전히 반응시키기 위해 소모된 표준 용액의 양을 측정함으로써 분석물의 농도를 결정한다.
즉 이 실험에서는 M2와 V2를 구하는 것이 목표이다.
(5)역적정
시료에 비해 과량의 표준용액을 가하고 반응을 완결시킨 다음 여분을 또 다른 표준용액으로 적정하여 처음 반응에 소요된 표준용액의 양을 구하고 정량하는 과정. 이 방법은 반응속도가 느려 종말점을 찾기 어렵거나 적정하는 동안 분해반응을 하거나 시료가 휘발하여 손실될 때, 지시약으로 확인이 불가능 한 경우 사용한다.
3)실험기구 및 시약조사
(1)실험기구
- 삼각플라스크(100ml, 250ml)
- 비커(100ml, 250ml)
- 눈금실린더
- 뷰렛
- 뷰렛집게
- 스탠드
- 가열교반기
(2)실험시약
- 0. 5M HCl 표준용액 hydrochloric acid
- 0. 5M NaOH 표준용액 sodium hydroxide
- 제산제 [Mg(OH)2] magnesium hydroxide
- 식초 [CH3COOH] acetic acid
- 페놀프탈레인 지시약 phenolphthalein
4)실험방법
(1)제산제의 역적정 실험
제산제에 과량의 HCl을 가하고 NaOH로 적정하여 Mg(OH)2의 함량을 결정한다.
Mg(OH)2(s) + 2HCl(aq) → MgCl2(aq)+ 2H2O(l)
1) 0.5M HCl 50ml와 제산제 0.5g을 250ml 플라스크에 넣고 교반 시켜준다. (약 10분)
2) 제산제가 완전히 녹으면 페놀프탈레인 지시약을 2~3방울 가하고 0.5M NaOH로 적정한다.
3) 적정에 사용된 0.5M NaOH 수용액의 부피를 측정한다.
(2)식초의 적정
식초를 NaOH로 적정하여 아세트산 의 함량을 결정한다.
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) → CH3COONa (aq) + H2O (l)
1) 100ml 삼각플라스크를 저울에 올리고 영점을 누른다.
2) 식초 10ml를 삼각 플라스크에 넣고 무게를 측정한다.
3) 삼각 플라스크에 증류수 40ml를 넣고 페놀프탈레인 지시약을 2~3방울 넣어준다.
4) 뷰렛에 0.5M의 NaOH를 넣고 적정한다.
5) 적정에 사용된 0.5M NaOH 수용액의 부피를 측정한다.
5)참고문헌
(1)일반화학시험 교재. 2015
(2)줌달의 일반화학2
(3)응용화학과 chap.6 ppt 자료
(4)
//terms.naver.com/entry.nhn?docId=1126299&cid=40942&categoryId=32256
(5)
//terms.naver.com/entry.nhn?docId=2301687&cid=60227&categoryId=60227
(6)
//terms.naver.com/entry.nhn?docId=5662943&cid=62802&categoryId=62802
(7)//blog.naver.com/johnlion77/140196883106
(8)
//terms.naver.com/entry.nhn?docId=1080288&cid=40942&categoryId=32251
일반화학실험
[일반화학] 산과 염기의 적정(중화적정) - 예비보고서
오늘은 산과 염기의 적정 실험 예비보고서를 작성해보는 시간을 가졌습니다.
우선 보고서는 다음과 같고 차례로 실험에 대한 설명을 하겠습니다.
실험2
반응열의 측정 1 - 산과 염기의 적정(중화적정)
1. 목적
어떤 산의 농도를 염기로 적정하여 결정함으로써 지시약의 변화를 관찰하여 산-염기(중화) 적정법을 습득한다.
2. 원리
산과 염기가 반응하면 정량적으로 중화되어 염과 물이 생긴다.
HCl + NaOH -> NaCl + H2O
H2SO4 + Ca(OH)2 -> CaSO4 + 2H2O
이때 산 또는 염기의 농도와 뷔를 아련 이와 반응한 염기 또는 산의 농도를 알 수 있다.
중화 반응이 완전히 끝나면 종말점 (end point)의 수소이온농도를 지시약을 써서 관찰하므로써 화학량론적 중화점인 당량점(equivalent point)을 알 수 있다. 종말점까지에 소비된 산 또는 염기 표준용액의 부피를 측정하여 그 값으로부터 시료용액속의 염기 또는 산의 양을 산출하는 방법을 중화적정법이라 한다. 중화적정법의 종류와 그 때 쓰이는 지시약은 다음과 같다.
3. 사용기구 및 시약
기구)
삼각플라스크,비커,뷰렛,뷰렛집게,스탠드,씻기병,자석젓개,메스플라스크,피펫,가열판
시약)
0.5M HCl
NaOH 시료용액
Na2CO3 표준용액
1% 메틸오렌지
1% 페놀프탈레인 알코올 용액
4. 실험방법
1) 0.5M HCl 적정액의 조제
염산은 일차 표준물질이 아니므로 대략의 0.5M이 되게 조제한 후 일차 표준물질인 탄산나트륨으로 표준화하여 정확한 농도의 HCl 표준용액을 만든다.
500ml 메스플라스크에 100ml 정도의 증류수를 넣고, 38% HCl(12M) 21ml를 조심스럽게 넣은 다음 증류수로 묽혀 표선까지 채우고 잘 섞는다.
2) 0.5M HCl의 표준화
(1) 뷰렛은 씻은 다음 증류수로써 다시 씻어라. 뷰렛이 깨끗하지 못하면 유리표면에 물방울이 달라붙게 되며, 그맇게 되면 부피 측정에 오차가 나게 된다. 뷰렛에 소량의 염산 표준용액을 넣어 두 번쯤 씻은 다음 용액을 뷰렛의 끝 눈금을 약간 넘어설 정도로 채우고 뷰렛의 콕크를 잠깐 동안 열어서 콕크 아랫부분에 남아 있는 공기를 밀어낸 다음 콕크를 잠근다. 메니스커스의 가장 낮은 곳의 눈금이 0ml 눈금의 선에 달하도록 뷰렛의 용액을 1방울씩 흘려라. 용액의 방울이 뷰렛의 맨 끝에 달려 있는 것을 없애기 위해서 비커의 안벽에 뷰렛의 끝을 닫게 하여 떨쳐버린다.
(2) 탄산나트륨을 건조 한 후 데시게이터에 저장하면서 뚜껑을 열고 닫을 때 0.1 % 까지의 습기를 흡수하게 되므로 보관에 세심한 주의를 요하며, 사용 직전에 만들어 사용하는것이 좋다. 0.5M 내외의 탄산나트륨 용액이 되도록 조제한 후 10.00ml를 피펫으로 취하여 삼각플라스크에 놓고 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 가하라.
이 일차 표준용액을 0.5M HCl적정용액으로 적정한다. 당량점에 가까워지면 1방울씩 천천히 넣어 주어야 하며, 붉은색이 무색이 되었을때를 1차 종말점으로 한다 (a ml)
이 때의 중화반응은 다음과 같이 Na2CO3까지만 진행된다.
Na2CO3 + HCl -> NaHCO3 + NaCl
(3)
이 용액을 메틸 오렌지 지시약 2~3방울을 가하고 다시 0.5M HCl 용액을 서서히 가하여 주황색이 될 때까지 적정한다. 이 용액을 조심스럽게 2~3분가 끓여서 CO2를 제거하여 노라색으로 되면 찬물로 냉각시켜 실온으로 유지한 체 다시 적정하여 주황색으로 변할 때를 2차 종말점으로 한다. 2차 종말점이 당량점에 해당된다.
이제는 다음반응식과 같이 완전히 중화된 것이다.
NaHCO3 + HCl -> NaCl + H2O + CO2
NaHCO3 + 2HCl -> 2NaCl+ H2O+ CO2
이상의 시험을 2회 더 반복한 후 평균값을 계산하여 0.5M HCl용액의 정확한 몰 농도를 결정하고 유리병에 보관하여라. 0..5M HCl의 정확한 농도 (M')는 다음과 같은 식으로 계산한다.
M'= MxV/V'
3) NaOH 용액(미지시료)의 적정
(1) 시료용액으로 미지의 NaOH 용액을 지급받아 20ml를 정확히 취하여(피펫사용) 200ml 삼각플라스크에 넣고 메틸오렌지 (또는 페놀프탈레인) 지시약 2~3 방울을 가한다.
(2) 정확한 농도를 알고 있는 0.5M HCl을 조심스럽게 뷰렛에 채운다.
(3) 서서히 적정하며 마지막 1방울에 의해서 용액의 색이 적색이 되는 점을 종말점으로 한다.
(4) 소모량을 기입하고 2회 더 반복한 다음 평균하여 NaOH 용액의 농도를 계산한다.